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ICP-AES 法测定泡沫镍中的硅、钴、铜、镉、铬含量

作者：任编辑日期：2015-01-22 09:19 来源：《电子制作》

万卓沈阳计量测试院 110179

刘勇沈阳赛特维工业装备有限公司 110870

泡沫镍作为一种金属多孔体材料，其最大特点是孔隙率高达98%，且具有三维网状结构，突破了以往各种金属多孔材料存在孔率与孔径相关的上限，再加上金属镍本身的一些特殊性能，其适用领域相当广泛。在电池行业中，镍镉电池、镍氢电池、可充碱锰电池一致趋向于用泡沫镍来做正负极板以提高其容量，这是电池行业的一个突破；电解水、电解盐工业可利用泡沫镍的高比表面积，用它作为极板等。
泡沫镍在生产过程中可能由于原料、生产工艺等原因带人铜、钴等杂质元素，如果这些杂质元素含量过高会影响泡沫镍的性能，从而影响电池的性能，所以必须对泡沫镍的杂质含量进行检测。由于泡沫镍中镍的纯度很高，达到99% 以上，测定杂质含量基体干扰严重，用基体匹配法很难找到纯度更高的镍基体，本文采用标准加入法，用ICP-AES 对泡沫镍中的硅、钴、铜、镉、铬杂质元素进行检测，既消除了基体干扰，又准确检测杂质元素的含量，实现了对泡沫镍中杂质元素含量的有效监控。
1 检测对象
六条生产线生产的泡沫镍产品。依据GBT 24585-2009《镍、铁磷、锰、铬、铜、钴和硅含量的测定》。
2 试剂与仪器
1.1 试剂
浓度为1000μg/mlCr、Cu、Co 的单元素标准物质，100μg/ml 水中硅标准溶液（以SiO2 计），MOS 级盐酸，MOS 级硝酸。
1.2 仪器
ICPS-7510 电感耦合等离子原子发射光谱仪。
3 实验步骤
3.1 样品制备
将取来的样品用专用剪刀剪碎，用万分之一电子天平平行称取4 份0. 5000±0.0001g 左右的样品，分别放入1 ～ 4 号150ml 锥形瓶中，分别用量筒加入10ml 水，10mlHCl，5ml HNO3，放到电热板上加热，待样品全部溶解，停止加热，静置冷却至室温。
3.2 标准溶液的配置
将单元素标准溶液的浓度均为1000μg/ml 的Cr、Cu、Co、Cd 标准混合溶液（A 标液）逐级稀释，配制成10μg/ml 的A 标准混合溶液，并转移到塑料瓶中保存，贴上标签，备用。
3.3 试样溶液的配置
将处理好的样品分别转移到0-3 号50ml 容量瓶中，分别在0-3 号容量瓶中加入标准溶液的量（浓度：单位μg/ml）如表1 所示，用纯水定容，摇匀。
表1
3.4 测定
用仪器软件设定样品检测程序，一次测定0 号到3 号混合溶液，可测得各元素含量及标准曲线。检测结果如下图所示：
4 结果与分析
4.1 方法检出限
用本方法测定泡沫镍中的硅、钴、铜、镉、铬线性相关系数r 值均达到0.9995 以上，检出限为：MDL(Si)=10mg/ kg，MDL(Co)=1.0mg/kg，MDL(Cu)=1.0mg/kg， MDL(Cr)=1.0mg/kg，MDL(Cd)=1.0mg/kg。
4.2 回收率实验结果
用本方法测定泡沫镍中的硅、钴、铜、镉、铬回收率达到95% ～ 105%。
4.3 检测结果
对6 条生产线生产的泡沫镍产品杂质含量分析，计算结果见表2 ：
表2 单位：%(w/w)
5 讨论
本方法用ICP-AES 测定泡沫镍中的硅、钴、铜、镉、铬杂质元素含量，有效消除基体干扰，检出限低，准确度高，可用于日常监测泡沫镍中杂质元素的含量。
【作者简介】
万卓，女，工程师，工作单位：沈阳计量测试院。
刘勇，男，助理工程师，工作单位：沈阳赛特维工业装备有限公司